同位素稀释数据分析

同位素稀释法，是在需要高精度定量测定时使用的分析方法。同位素稀释法通过同位素比值的变化对元素定量，其准确度远远高于利用普通标样对元素定量的测定方法。

本节对同位素稀释分析的设置方法和同位素稀释分析报告的制作方法进行说明。

将数据读入批处理文件夹

打开批处理文件夹，读入要分析的测定数据。按照下面的步骤进行。

也可新建数据分析方法，再读入数据。

  1. 在 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口中，打开批处理文件夹。

    操作步骤请参阅「数据分析的通用操作」的「打开 ICP-MS 数据分析窗口打开 ICP-QQQ 数据分析窗口」、「新建批处理文件夹」、「读入批处理结果」。

  2. 在 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口中，读入标准样品、背景数据、未知样品数据。

    关于操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「数据读入」。

    在批处理表窗格中，显示读入的数据文件。

设置样品类型

设置样品类型。

  1. 确认批处理表窗格的类型列中显示的样品类型正确。如果不正确，则更改设置。

为同位素稀释分析创建数据分析方法

按照下列步骤创建同位素稀释分析的数据分析方法。

  1. 从 [开始] 选项卡的 [方法] 组中点击 [编辑]。

    [方法编辑器]窗口显示。

    MethodEditorWindow.png 

    [方法编辑器] 窗口

  2. 从方法开发任务窗格的 [设置基本信息] 组中点击 [数据分析方法]。

    数据分析方法窗格显示。

    DAmethodPane.png 

    数据分析方法窗格

  3. 在数据分析方法表中，如下进行设置。

    IDDAmethodTable.png 

    数据分析方法表

    • 选择 [同位素稀释分析] 复选框。
    • 在 [分析模式] 列表中显示采集数据的分析模式。进行同位素稀释分析时，确认「质谱图」被选中。
    • 从 [背景扣除（如存在）] 列表选择背景扣除方法。另外，将背景样品类型设置为 Bkgnd。

    关于设置方法，请参阅「数据分析方法表」。

  4. 从 [工具] 选项卡的 [设置] 组中点击 [设置]。

    显示 [设置] 对话框。

  5. 点击 [报告] 类别的 [打开设计器]。

    报告设计器软件启动。

  6. 选择 [文件]－[打开]，然后打开同位素稀释模板的“ID.analysis.acrt”。

    ID1.png 

    7.  

    在以下操作中，将作为待测元素 的 2 个同位素分别称为“同位素 1”和“同位素 2”。

     

  7. 右键点击 [同位素稀释] 容器的表，选择 [自定义属性]。

    显示 [编辑表属性] 对话框。

     ID2.png

     

  8. 选择 [可选项目:] 列表框中带有 * 的项目。

    [*Iso1 Mass]

    [*Iso1 SampleRatio]

    [*Iso1 SpikeRatio]

    [*Iso1 StdRatio]

    [*Iso2 Mass]

    [*Iso2 SampleRatio]

    [*Iso2 SpikeRatio]

    [*Iso2 StdRatio]

    [*Sample Weight]

    [*Sample Weight Unit]

    [*Spike Weight]

    [*Spike Weight Unit]

    [名称 ]

  9. 点击 [添加->] 按钮。

    项目被添加至 [已选项目:] 列表框中。

  10. 在各列中输入数值。如下进行输入。
    1. 点击要输入的列的 ID9.png。

      显示 [用户定义设置] 对话框。

       ID3.png

    2. 在文本框中输入各数值，点击 [确定] 按钮。

      关于输入值，请查阅下表。

      种类

      列

      输入值

      同位素 1

      [*Iso1 Mass] 列

      输入同位素 1 的质量数。

       

      [*Iso1 SampleRatio] 列

      输入样品的同位素 1 的同位素比。

       

      [*Iso1 SpikeRatio] 列

      输入添加的已认证的加标同位素 1 的同位素比。

       

      [*Iso1 StdRatio] 列：

      输入用于质量歧视校正的标准样品文件中包含的同位素 1 的同位素比。

      同位素 2

      [*Iso2 Mass] 列

      输入同位素 2 的质量数。

       

      [*Iso2 SampleRatio] 列

      输入样品的同位素 2 的同位素比。

       

      [*Iso2 SpikeRatio] 列

      输入添加的已认证的加标同位素 2 的同位素比。

       

      [*Iso2 StdRatio] 列

      输入用于质量歧视校正的标准样品文件中包含的同位素 2 的同位素比。

      样品及加标的重量（单位）

      [*Sample Weight] 列

      输入样品量。

       

      [*Sample Weight Unit] 列

      输入时，以单引号括住样品量的单位。例如，要输入的单位是 [fg] 时，请输入 ’fg’。

       

      [*Spike Weight] 列

      输入加标量。

       

      [*Spike Weight Unit] 列

      输入时，以单引号括住加标量的单位。

    11.  

    ICP-MSICP-QQQ 并不是对所有质量数具有完全相同的灵敏度。各质量数的灵敏度偏差（质量歧视）由界面、离子透镜、质量过滤器、检测器等引起。低质量数的质量歧视更显著，相邻质量数的百分比偏差更大。但是，通常质量偏差比较固定，通过标准物质即可轻松校正。

     

  11. 按照如下操作，可在表中显示待测元素 。
    1. 点击 [名称] 列的 ID8.png 按钮，选择 [自定义]。

       ID4.png

      显示 [自定义过滤器] 对话框。

    2. 按照如下进行设置，然后点击 [确定] 按钮。

       ID5.png

      • 过滤条件：选择 [全部]
      • [比较运算符]：选择 [= 等于]
      • [比较值]：输入待测元素 的元素记号
    3. 选择 [已选项目:] 列表框中的以下项目，然后点击 [删除 ->] 按钮。

      [*Iso1 Mass]

      [*Iso1 SampleRatio]

      [*Iso1 SpikeRatio]

      [*Iso1 StdRatio]

      [*Iso2 Mass]

      [*Iso2 SampleRatio]

      [*Iso2 SpikeRatio]

      [*Iso2 StdRatio]

      [*Sample Weight]

      [*Sample Weight Unit]

      [*Spike Weight]

      [*Spike Weight Unit]

      [名称 ]

    以上项目被从 [已选项目:] 列表框中删除。

  12. 点击 [确定] 按钮。
  13. 在实时预览确认导出的内容正确无误。
  14. 选择 [文件]－[另存为]，将模板另存。
  15. 根据需要，点击 ID6.png [打印报告] 或 ID7.png [将报告保存为 PDF] 图标，导出报告。
  • 关闭报告设计器。
  • 在样品/批处理模板表中，设置另存的模板。

     IDtemplateTable.png

    样品/批处理模板

    •  

     

  • 根据需要进行以下设置。
  • 从方法开发任务窗格的 [验证/返回] 组中点击 [验证]。

    如果数据分析方法报错，则会在方法错误列表窗格中显示错误内容，所以请修改有错误的地方。

    如果数据分析方法无误，则打开确认对话框。

    noerror_MS.png

    noerror_QQQ.png

    确认对话框

  • 点击 [确定]。
  • 从方法开发任务窗格的 [验证/返回] 组中点击 [返回到批处理概览]。
  • 提示是否更新数据分析方法的确认信息，点击 [确定]。

    返回 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口。

    然后开始执行分析处理。

    • 执行分析处理

    新建数据分析方法、更改设置时，执行分析处理。执行分析处理，按照以下步骤进行。

    1. 在 [开始] 选项卡的 [批处理选项] 组中点击 [更新批处理]。

      根据数据分析方法的设置进行分析处理。

      然后开始执行分析结果的确认/校正。

    确认/校正分析结果

    分析结果未显示在批处理表中。输出分析结果报告之后进行确认。

    保存分析结果

    操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「保存分析结果」。

    输出分析结果报告

    操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「输出分析结果报告」。

    关闭 ICP-MSQQQ 数据分析窗口

    操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「关闭 ICP-MS 数据分析窗口关闭 ICP-QQQ 数据分析窗口」。