采集参数

半定量

半定量分析可对未知样品定性分析,并粗略测定各元素浓度。MassHunter 工作站中事先设有各元素的灵敏度系数,不过会随仪器灵敏度和调谐条件而变化,建议您每次进行灵敏度系数校正。通常用 10 ppb 调谐溶液进行灵敏度系数校正。

执行半定量分析时,按照下列步骤检查同位素比和分子离子引起的干扰之后再输出结果。

  1. 比较目标质量数的信号(S) 和在 [半定量参数] 中设置的 [最小峰]。如果 S 小于最小识别峰,则输出”未找到任何峰”。否则进行下一步。
  2. (指定背景扣除时。未指定时进行下一步。)

    检查扣除背景后的信号 S,是否为比背景信号高 3% 以上。如果小于 3%,则计算浓度,仅在定量结果输出参数设置为打开时,该结果和显示错误一起输出。否则进行下一步。

  3. (测定目标元素的所有同位素时。未指定时开始下一步。)

    检查目标元素的同位素比和天然同位素比的差。如果偏差在 ±10% 以内,则计算浓度并输出。否则进行开始下一步。

  4. 当目标元素质量数为 M 时,检查 S/M-16 信号(氧化物离子干扰)、S/M-1 信号(氢化物离子干扰)、S/Mx2 信号(双电荷离子干扰)(检查 A)。检查 S/M-40 信号(氩化物离子干扰)、S/Mx0.5 信号(双原子离子干扰)(检查 B)。

    检查 A 全部为 1% 以上,检查 B 中全部为 0.1% 以上时,计算浓度并输出。检查 A 中有 1% 以下,检查 B 中有 0.1% 以下时计算浓度,仅在定量结果输出参数设置为打开时和干扰一起输出。

在定量结果输出参数中判断输出方法。状态为打开时,结果全部输出。状态为关闭时不输出。选择自动时有可能受干扰影响的元素不输出。

 

半定量中使用的质量数可以在 [编辑半定量参数] 中更改,但灵敏度系数不会随之自动更改,所以要根据同位素丰度比重新输入灵敏度系数。

半定量测定时,仅选择每个元素中信号最大的质量数。所以,半定量报告中的计数和 [质谱图] 的 [数据制表(元素)] 结果不同。

 

验证定量结果

确认定量结果是否正确,有以下方法。

US EPA 6020(CLP-M) 使用上述所有方法。

空白扣除和背景扣除

空白扣除从样品定量结果中减去空白定量结果。所以,在全定量分析或半定量分析中用于浓度扣除。

背景扣除是用来扣除质谱图的,用于质谱定性分析。

 

如果在进行重复分析的数据中适用背景扣除,则在每个数据中扣除平均背景数据。因此,即使用对相同数据扣除背景也可能不会为 0。