定量时,选择待测质量数,尽量选择不受分子离子干扰和同位素干扰,而且同位素丰度比较大大的质量数。
增大积分时间将提高测定的准确度,但积分时间设置过长则采集时间也响应增加,因此请选择适当的积分时间。请参阅「检测限」。
半定量分析可对未知样品定性分析,并粗略测定各元素浓度。MassHunter 工作站中事先设有各元素的灵敏度系数,不过会随仪器灵敏度和调谐条件而变化,建议您每次进行灵敏度系数校正。通常用 10 ppb 调谐溶液进行灵敏度系数校正。
执行半定量分析时,按照下列步骤检查同位素比和分子离子引起的干扰之后再输出结果。
检查扣除背景后的信号 S,是否为比背景信号高 3% 以上。如果小于 3%,则计算浓度,仅在定量结果输出参数设置为打开时,该结果和显示错误一起输出。否则进行下一步。
检查目标元素的同位素比和天然同位素比的差。如果偏差在 ±10% 以内,则计算浓度并输出。否则进行开始下一步。
检查 A 全部为 1% 以上,检查 B 中全部为 0.1% 以上时,计算浓度并输出。检查 A 中有 1% 以下,检查 B 中有 0.1% 以下时计算浓度,仅在定量结果输出参数设置为打开时和干扰一起输出。
在定量结果输出参数中判断输出方法。状态为打开时,结果全部输出。状态为关闭时不输出。选择自动时有可能受干扰影响的元素不输出。
半定量中使用的质量数可以在 [编辑半定量参数] 中更改,但灵敏度系数不会随之自动更改,所以要根据同位素丰度比重新输入灵敏度系数。
半定量测定时,仅选择每个元素中信号最大的质量数。所以,半定量报告中的计数和 [质谱图] 的 [数据制表(元素)] 结果不同。
确认定量结果是否正确,有以下方法。
分别对一未知样品和另一个已添加了已知浓度的待测元素的未知样品定量。用二者的浓度差除以加标的浓度,即为本次测定的回收率。100% 是回收率的理想值,如果添加的浓度和样品的浓度相比太少,则回收率会很差。
稀释分析样品。比较稀释后和稀释前的测定结果。一般稀释 5~10 倍。
标准样品在世界各国都有销售。最常见的标准样品是美国的 NIST(National Institute of Standard Technology)。这些标准样品通过各种分析方法交叉检验,保证测定值的可信性。可以通过分析标准样品检验目前的样品制备和分析方法的可信性。
US EPA 6020(CLP-M) 使用上述所有方法。
空白扣除从样品定量结果中减去空白定量结果。所以,在全定量分析或半定量分析中用于浓度扣除。
背景扣除是用来扣除质谱图的,用于质谱定性分析。
如果在进行重复分析的数据中适用背景扣除,则在每个数据中扣除平均背景数据。因此,即使用对相同数据扣除背景也可能不会为 0。