样品的消解方法

敞口容器消解

这种方法一直以来被广泛使用,是被美国 EPA 正式认可的消解方法。在常压开放状态下将各种酸和碱混合入样品中,加温消解。一般情况下消解所需时间为几个小时到几天。

该方法受到所用酸引起的分子离子的干扰较大,消解过程中挥发性高的元素可能会损失。并且受到来自大气的污染,蒸发到大气中的酸会对环境或人体带来影响。因此,不推荐用该方法消解 ICP-MSICP-QQQ 分析的样品。

密闭容器消解

密闭容器消解要优于敞口容器消解。密闭消解的容器通常使用不锈钢并在外部覆盖 PTFE 涂层。该方法的优点如下:

样品通过高温、高压消解。在高压下可以进一步升高溶液的温度。

可以避免来自大气的污染。

易挥发元素,如 As、Hg、Sb、Se 和 Sn 等可以保持在溶液中而不损失。

大大缩短了消解所需时间。

但是消解时需注意时间,以防内部压力过高而导致容器爆炸。

微波消解

微波消解法作为最有效的消解方法,近年来受到人们的广泛关注。与密闭容器消解类似,但使用微波加热。微波不被 PTFE 制容器吸收,但被构成样品及酸的分子的偶极子和离子吸收,使样品及酸的温度上升。同时还可在处理过程中可以监控样品温度和压力。并备有能够迅速释放压力的装置,防止由于样品的反应导致的爆炸,非常安全。

微波消解容器的材料有几种类型:PTFE,其杂质含量较低,非常适用于 ICP-MSICP-QQQ 分析;PFA,其杂质含量更低,常应用于高纯样品的测定;石英,也可用于高纯样品的测定。