ICP-MSICP-QQQ 所需环境，根据测定样品的种类和领域而有所不同。
例如，测定半导体样品时，如果想测定 ppt 级别的 Na、Al、Fe、K、Ca、Mg 等元素，则需要在洁净室中进行。因为这些元素都是自然界中大量存在的，所以这种情况下需要特别注意防止污染。需要注意实验室墙壁、屋顶材料、涂料等引起的微量污染。为使产品具有防腐蚀性，有时在通风室中使用 Pb 内衬和含有大量 Pb 的涂料。如果样品量极少，受到污染时影响程度会很大，因此测定上述元素必须在清洁室。
对于其他应用，如在环境、生物、植物、地质样品分析方面没有这种特别的设置环境要求。但是，在制备样品的过程中，要注意防止交叉污染。特别是有时需要利用敞口容器消解时，防止交叉污染是十分必要的，此时，应将样品制备设施远离样品消解的容器。
人类也是非常大的污染源。进行微量和低浓度样品处理的重要操作时，请先洗手，并戴上干净的手套。
样品瓶、容量瓶等的维护管理也非常重要。新的样品瓶中可能会含有高浓度的污染元素 Na、Al、K、Fe、Zn、Sn、Pb 等，使用前应充分清洗。清洗方法为，首先用 5%（v/v）的硝酸溶液浸泡样品瓶和容量瓶等至少一夜，并在不使用时，保存在 5%（v/v）的硝酸中，使用前用大量超纯水清洗。
推荐使用 Nalgene 公司生产的 PMP（聚甲基戊烯）容量瓶配置标准溶液，使用 PP（聚乙烯）样品瓶盛装溶液和样品，使用 PFA（可溶性 PTFE）容器盛装纯水和酸。
进行超微量分析时，PTFE 制容器比较适合，但由于其疏水性强，因此清洗比较困难。
ICP-MSICP-QQQ 最常见的样品类型是水溶液，纯水用于配置标准溶液、稀释样品，所以其纯水的质量非常重要。根据应用将纯水大致分为三类。
蒸馏水通过对水加热蒸发，然后将其冷凝而得。这种方法一直以来被广泛应用，但由于挥发性高的元素在蒸发过程中和水一起蒸发，因此用于 ICP-MSICP-QQQ 纯度不够。Pb、B、Zn 是蒸馏水中的常见污染物。
通过离子交换柱除去金属离子的水称为去离子水。这种方法可以有效的去处水中的金属离子杂质。这一方法是最近被广泛应用的技术。Millipore 公司的 Milli-Q 系列去离子水单元作为实验室用纯水装置而著称。
通常用电阻率表示纯水的纯度。18.3 M Ωcm 是理论上能够得到的最大电阻率。但是含有非导电性杂质时，用电阻率不能测定，因此电阻率仅作为衡量水质好坏的一个标准。
在纯水装置中使用的过滤器中，常含有 Mg、Al、Ca、B 等杂质。测定无
机成分不需要的过滤器类，建议尽可能取掉。详细情况请咨询纯水设备厂家。
大型超纯水设备往往能够得到纯度更好的超纯水。在可使用的超纯水设备中，使用最大规模的设备。循环纯水类型的设备有望得到更高纯度的水质。
用纯水设备制成的最终的超纯水，不要储存在水箱中，请直接用干净的容器盛接并立即使用。连接在超纯水设备出口处的软管和储水箱会降低超纯水的纯度。
亚沸蒸馏水是蒸馏水的一种，但其蒸馏过程不同。制备亚沸蒸馏水时，水并不沸腾。用红外灯加热去离子水，并使其温度约为 40 到 50°C，用冷凝器回收蒸发的水整齐。由于在该温度下的蒸汽压很低，普通系统的纯水制备量仅为 2 L/天。为了获得更高纯度的水，亚沸蒸馏系统所使用的材料通常选用 PTFE 和石英。
硼（B）是离解常数低、挥发性高的元素，所以完全去除非常困难。使用惰性样品引入系统接口可以降低来自样品引入系统的硼背景。玻璃甚至石英都会造成样品引入系统的硼的记忆效应。
ICP-MSICP-QQQ 可以测定纯水中的杂质含量。在分析前，通过蒸发将纯水浓缩 10-100 倍，使用高纯封闭石英容器，以防止污染。分析时，使用纯水作为空白，测定标准样品绘制校正曲线，测定纯水中杂质的浓度。
元素在纯水中不稳定，往往会吸附到容器和样品管的内壁。因此，配置溶液时应向水中加入少量硝酸，通常硝酸浓度大于 0.1%。如果要长期保存溶液，建议使用浓度大于 1%的硝酸。
样品消解时常使用酸和碱。使用时请参考各厂家销售的试剂的杂质含量，选择纯度级别合适的试剂。
分析时样品一般溶解在酸或碱的溶液中，因此，这些化学品的分析也十分重要。下表给出一些化学品的基本信息。
m/z |
受到干扰的元素 |
HNO3 |
HCl |
H2SO4 |
20 |
Ne(90.5%) |
OH2 |
|
|
21 22 23 24 25 |
Ne(0.27%) Ne(9.2%) Na(100%) Mg(79.0%) Mg(10.0%) |
OH3 |
|
|
26 27 28 29 30 |
Mg(11.0%) Al(100%) Si(92.2%) Si(4.7%) Si(3.1%) |
CO, N2 N2H, COH NO |
|
|
31 32 33 34 35 |
P(100%) S(95.0%) S(0.75%) S(4.2%) Cl(75.8%) |
NOH O2 O2H O2 O2H |
Cl |
S SH, S S, SH SH |
36 37 38 39 40 |
S(0.02%), Ar(0.34%) Cl(24.2%) Ar(0.06%) K(93.2%) Ar(99.6%), K(0.01%), Ca(96.9%) |
Ar ArH Ar ArH Ar |
ClH Cl ClH
|
S SH
|
41 42 43 44 45 |
K(6.7%) Ca(0.65%) Ca(0.14%) Ca(2.1%) Sc(100%) |
ArH ArH2
CO2 CO2H |
|
|
46 47 48 49 50 |
Ti(8.2%) Ti(7.4%) Ca(0.19%), Ti(73.7%) Ti(5.4%) Ti(5.2%), V(0.25%), Cr(4.4%) |
NO2
ArN |
ClN
|
SN SN SO, SN SO SO |
51 52 53 54 55 |
V(99.8%) Cr(83.8%) Cr(9.5%) Cr(2.4%), Fe(5.8%) Mn(100%) |
ArC, ArO
ArN ArNH |
ClO, ClN ClOH ClO ClOH
|
SO
|
56 57 58 59 60 |
Fe(91.8%) Fe(2.2%) Fe(0.29%), Ni(68.3%) Co(100%) Ni(26.1%) |
ArO ArOH
|
|
|
61 62 63 64 65 |
Ni(1.1%) Ni(3.6%) Cu(69.2%) Ni(0.91%), Zn(48.6)% Cu(30.8%) |
|
|
SO2, S2 SO2, S2 |
66 67 68 69 70 |
Zn(27.9%) Zn(4.1%) Zn(18.8%) Ga(60.1%) Zn(0.62%), Ge(20.5%) |
ArN2
ArNO |
ClO2
ClO2
|
SO2, S2
SO2, S2
|
71 72 73 74 75 |
Ga(39.9%) Ge(27.4%) Ge(7.8%) Ge(36.5%), Se(0.87%) As(100%) |
Ar2
Ar2
|
ArCl
ArCl
ArCl |
ArS ArS ArS
|
76 77 78 79 80 |
Ge(7.8%), Se(9.0%) Se(7.6%) Se(23.5%), Kr(0.36%) Br(50.7%) Se(49.8%), Kr(2.3%) |
Ar2 Ar2H Ar2 Ar2H Ar2 |
ArCl
|
ArS
SO3 |
81 |
Br(49.3%) |
Ar2H |
|
SO3H |
参考文献：H. Kawaguchi and T. Nakahara, "Plasma Source Mass Spectrometry (in Japanese)", Japan Scientific Societies Press, 1994, p. 51. |
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待测元素的信号响应将高于上述表中列出的浓度。但是，如果长期连续导入高浓度的酸/ 碱，容易腐蚀进样系统。
硝酸是 ICP-MSICP-QQQ 分析最常用的试剂。硝酸本身所产生的干扰很少，且具有强氧化性。通常会产生 N2+、NO+干扰 Si 的测定，ArN+干扰 Fe 的测定。
硝酸中典型的杂质有 Pb、Sn、Zn，这些元素易挥发，因此在蒸馏过程中很难除去。较高纯度的硝酸通过亚沸蒸馏设备获取，如 TAMAPURE，杂质含量可低于 10 ppt。
最多可得到 40% 浓度的硝酸。
盐酸常与其他酸配合使用分解金属氧化物和金属，但很少单独用于样品消解。盐酸是还原性试剂，不能用于有机物的消解。白金属元素在盐酸中稳定， As、Sb、Sn、Se、Ge、Hg 的氯化物挥发性高，有的会在样品分解中丢失。
盐酸中典型的杂质有 As、Sb、Sn，这些元素易挥发，因此在蒸馏过程中很难除去。和硝酸类似，用亚沸蒸馏设备可以得到更高纯度的盐酸。
盐酸会产生 ClO + 和 ArCl +，干扰 V、Cr、As、Se 的测定。
为了避免上述分子离子对测定元素的干扰，请尽可能避免在样品分解中使用盐酸，如果使用盐酸，应在分析前将盐酸从样品中赶出。
铂族元素在盐酸基体中较为稳定，As、Sb、Sn、Se、Ge 和 Hg 的氯化物易挥发，因此应尽量避免使用盐酸消解含有上述待测元素的样品。
ICP-MSICP-QQQ 最多可以测定 18% 浓度的盐酸。
氢氟酸可以溶解石英，使镍锥腐蚀。因此，使用氢氟酸测定时，请务必使用耐氢氟酸样品引入系统。耐氢氟酸样品引入系统包括交叉流雾化器、聚丙烯雾化室、Pt 炬管中心管。同时需要配备 Pt 锥接口。
氢氟酸几乎不会造成干扰，不会造成干扰，但 ArF + 会干扰 Co 的测定。
B、Si、As、Sb 的氟化物易挥发，容易在赶酸过程中损失。另一方面，Ca 和 K 的氟化盐在氢氟酸溶液中溶解度极低。HF 可以通过蒸发赶酸从样品中去除。
ICP-MSICP-QQQ 最多可以测定 30% 浓度的氢氟酸。
氢氟酸的离解常数小，因此有时元素溶解不稳定。
过氧化氢是强氧化剂，可代替高氯酸和其他酸混合使用。
过氧化氢测定质谱图和水相似，无特别的分子离子干扰，因此对于 ICP-MSICP-QQQ 分析是最理想的试剂。
浓度在 30% 的过氧化氢可以直接测定。
浓度大于 60％的过氧化氢受到冲击可能爆炸，所以请不要使用超声波雾化器测定高浓度的过氧化氢。
过氧化氢在水中的离解常数低，至少添加硝酸至 0.1%。
硫酸具有强氧化性，可用于有机和地质样品的消解。但是，由于硫酸沸点很高（338 ℃），在等离子中难以分解，未分解的硫酸会附着在接口的表面，腐蚀 Ni 接口，并会引起 Ni 和 Cu 的污染，所以通常使用 Pt 接口。
硫酸易形成分子离子， SO +、SO2 +、S2 + 干扰 Ti 和 Zn 的主要同位素，并且干扰 V 和 Cr 的次要同位素。
通过蒸馏无法进一步提高硫酸的浓度，因此硫酸的品质和其他酸比一般较差。
Ba、Ca、Pb、Sr 的硫酸盐溶解度低，而 Ag、As、Ge、Hg、Re、Se 的硫化物易挥发，在敞口容器中易损失。硫酸无法像盐酸和氢氟酸那样利用加热的方法蒸发去除，因此在 ICP-MSICP-QQQ 分析中应尽量避免使用硫酸。
硫酸测定的最大浓度，在使用同心雾化器（CN）、交叉流雾化器（CF）时，为 1%，在使用微流雾化器时，为 5%。
磷酸在样品消解中不常用，但常和其他酸组合用作缓冲溶剂。
测定磷酸，在高质量端检测出 Hx Py Oz 的分子离子。因此，请尽量避免测定磷酸。
磷酸的沸点非常高，在等离子中难以分解，易损坏镍锥。此外，磷酸易形成分子离子 HxPyOz，因此，在分析中应尽量避免使用磷酸。使用同心雾化器、交叉雾化器时，最大可测定浓度为 0.1%的磷酸。
高氯酸是氧化性最强的试剂，和有机物剧烈反应并发生爆炸，因此，不能单独使用高氯酸处理有机样品。可先用硝酸预处理样品后，再用高氯酸处理，或者使用硝酸和高氯酸的混合物处理样品。
从样品中去除高氯酸比盐酸困难，而且易产生 ArCl+和 ClO+干扰 As、Se 和 V 的测定。因此，请尽量避免使用高氯酸。氧化剂建议使用过氧化氢代替。
王水通常用于金属和合金的消解。特别是用于金、铂和钯等稀有金属的消解。但是，王水含有 Cl，因此会产生和盐酸一样的分子离子干扰。测定前请通过加热除去 Cl。
氢氧化钠很少用于样品消解。
碱溶液会腐蚀玻璃容器，因此请使用惰性样品引入系统。
高浓度 Na 可能会产生基体抑制效应。且易形成 ArNa +干扰 63Cu 的测定。
LiBO2 是常用的碱熔融试剂，一般用于难融样品（如地质样品和冶金样品）的消解。但是，高浓度的 Li 和 B 会引起是常用的碱熔融试剂，一般用于难融样品（如地质样品和冶金样品）的消解。因此，通常使用微波消解代替碱熔融消解。
氢氧化铵，在半导体行业中常用于清除有机物。
其构成元素为 N、H、O，因此不会生成特别的干扰分子离子。
氢氧化铵在室温下蒸气压高，因此雾化室内残留的样品容易蒸发，使得实际导入等离子体的样品量增加。因此，使用同心雾化器和交叉流雾化器时，其最大浓度为 5%。
为了得到稳定的响应，使样品稳定雾化，建议添加少量硝酸。
TMAH 也是半导体行业中常用的清除有机物的物质，有时也用于消解血液和生物样品。
TMAH 的组成元素为 C、H、N、O，因此，不会产生特殊干扰，但 ArC + 会干扰 Cr 的测定。
TMAH 常温下蒸汽压也很高，当使用交叉流雾化器时，最大可测定浓度大约为 5%。