标准溶液

制备标准溶液

标准溶液可以购买市场上销售的高纯度物质进行制备，也可以购买到已制备好的标准溶液。原子吸收用的标准液便宜且易保存。并且可以根据使用目的混合。另外，最近有通过各种元素组合多元素同时分析用的溶液。这种标准溶液非常方便，还可以防止混合时溶液的液性相关注意和混合错误等问题。但是，混合标准液受到元素组合限制，浓度被控制得很低，所以要考虑剩余量、保存时间来使用。

10 ppm 左右的混合标准液即使在保质内，但如果保存方法不适当，也有可能发生浓度变化。特别是 Hg 等容易引起吸附的元素，需要特别注意。建议使用两家或以上公司生成的标准溶液相互之间进行校正，确认他们之间的浓度变化，以便更准确的定量。

制备混合标准溶液时，请确认各溶液的组成。特别是所需元素之间带有相反电荷离子的时候，最好将这些离子分开配置。例如 Cr 的标准液很多用重铬酸钾，此时 K 的浓度可能和预计不同。Si 的标准溶液中有的使用硅酸钠，所以和 Na 的标准溶液混合不可取。某些元素的标准溶液为碱性，或含有氢氟酸。混合不同标准溶液后可能会发生氧化还原反应，发生形态变化或吸附到容器壁上，有的与带相反电荷的离子结合生成沉淀。

但是，在某种程度上浓度越低越不易出现化学反应，所以没有必要盲目避免混合。如果不能制备成稳定溶液，则测定时间可以相应缩短。难以判断时，建议实际混合溶液制成校正曲线，并与单标的灵敏度比较。

标准溶液浓度

通常情况下，通过最小二乘法制成的校正曲线（相对）浓度较高的点误差较小。因此，校正曲线建议在接近样品浓度的范围内创建。但是，实际 ICP-MSICP-QQQ 具有非常广的动态线性范围，所以校正曲线最高浓度 10 倍左右也可以定量。

相反，通过含有非常高浓度点的校正曲线定量低浓度测定元素时，误差较大（参照下图）。高浓度点的误差对校正曲线影响很大。例如，通过用 0、50、100 ppb 的标准溶液制成的未加权校正曲线难以正确定量 1 ppb。要分析其浓度，应该将最高浓度控制在 10 ppb 左右。

样品中的待测元素浓度大范围分布时，标准溶液浓度也在 0、0.1、1、10、100 ppb 大范围内取值，请使用符合各目的浓度的校正曲线点。使用经过加权的最小二乘法的方法也有效。这种方法中偏差小的点（通常为低浓度区域），给予更多的权重。

 

基于有无加权的校正曲线