分析环境样品和半导体样品是 ICP-MSICP-QQQ 的重要应用。这里对测定环境、半导体样品的注意事项进行说明。
环境样品基体浓度高，所以一般需要进行预处理。另外，需要注意调谐和测定质量数。
如「分析性能术语」中说明，各种环境样品有不同的预处理法。这里举例对 EPA (the US Environmental Protection Agency) 方法和水测试方法进行说明。
测定溶解元素时，在采集样品后立即用孔径 0.45 mm 滤膜进行过滤。先洗净滤液瓶之后，再过滤必要量的样品。接着添加 (1 + 1) 硝酸调制为 pH < 2。
测定总量时不过滤样品，添加 (1 + 1) 硝酸调制为 pH < 2（一般 硝酸 3 mL/ 样品 1L 足够）。
并且测定前添加适量 (1 + 1) 硝酸，最终形成浓度为 1%硝酸溶液（如 20 mL 样品中添加 0.4 mL 的 (1 + 1) 硝酸）。
测定溶解元素时，采集时候后立即用 1 μm 孔的过滤器过滤，1 L 样品添加硝酸 10 mL。
测定总量时，不过滤样品，1 L 样品添加硝酸 10 mL。
样品在 1 个月内测定。
分析前加热浓缩至未沸腾的程度。液量达到 1/10 以下时停止加热，冷却后添加纯水至最初的 1/10 量。
（目的是溶解粒子中的待测元素，分解、浓缩有机物。为降低 ArC + 对 Cr 的干扰，建议使用该步骤。）
测定土壤中的总量时，充分混合样品使其均匀，量取 1.0 ± 0.01 g 的样品至 250 mL 烧杯中。添加
(1 + 1) 硝酸 4 mL 和 (1 + 4) 盐酸 10 mL，将杯口盖住在电热板上加热 30 分钟。可轻度煮沸，但要避免剧烈沸腾，以防某些元素损失。（注意: 将加入 50 mL 水的烧杯不盖盖子置于电热板中心，控制电热板使温度保持在 85℃ 或者稍低的温度）。冷却样品，转移 100 mL 的定量瓶中，用去离子水进行混合。进行离心分离，或者放置一晚之后分离残留物。分析前将 10 mL 的样品放入 50 mL 的容量瓶中进行混合。
样品混合均匀之后量取 1.0 ～ 2.0 g 放入烧杯中。 (1 + 1) 添加硝酸 2 mL 形成泥浆状，将杯口盖上保持 95℃ 加热 10 ～ 15 分钟，注意样品不要到 5 mL 以下。冷却样品，添加 5 mL 的浓硝酸，加热 30 分钟。反复添加 5 mL 的浓硝酸，直至不再冒出棕色烟。然后保持 95℃ 浓缩至 5 mL。冷却样品，添加去离子水 2 mL 和 30% 的过氧化氢 3 mL。进行过氧化反应，将烧杯放置到电热板上，注意不要过度反应导致损失。继续添加 30%过氧化氢 1 mL，加温至样品反应稳定（注: 30% 过氧化氢添加量不要超过 10 mL）。然后保持 95℃ 浓缩至 5 mL。冷却样品，用去离子水稀释至 100 mL。残存物通过过滤、离心分离去除。
这一方法可用于处理水溶液、带有悬浮物的废水等样品。常用于 ICP-AES、DCP-AES、FLAA 等测定的样品的预处理，现在被用于 ICP-MSICP-QQQ 样品的预处理。在这种方法中，消解试剂使用硝酸。
该方法正在研究，可用于测定垃圾、土壤和油。在这种方法中，消解试剂使用硝酸。样品消解后需过滤。
ICP-MSICP-QQQ 可适用于 ppt 级和亚 ppt 级的元素分析，因此常用于半导体行业，分析超痕量的杂质。本章将举例说明半导体样品的分析。
半导体设备中出现污染，会使产品性能恶化。碱金属、碱土金属造成的污染降低击穿电压，过渡金属造成的污染缩短载流子寿命，增加暗电流。掺杂元素移动设备的工作点，某些粒子会造成短路。因此，必须控制污染。但是，这些污染源存在于大气中各个角落，所以通过 ICP-MSICP-QQQ 测定的样品必须特别注意不要受这些污染影响。最好的方法是使用洁净室。
ICP-MSICP-QQQ 可以在洁净室中使用。前级真空泵可以防止在洁净室外部，只将仪器主机放置在洁净室内部。用于冷却仪器的空气从外流到内，并从上部的排风管排出，使灰尘粒子被控制在最小值。
洁净室的洁净度通过级别来表示。1,000 级， 表示直径大于 0.5 μm 的粒子为 1,000 个/立方尺以下。一般大气中为 100 万级。为得到 10 ～ 1 级的洁净度，洁净室的地板必须带有孔并允许空气向下流过。配置样品和标准溶液时，要求更高的洁净度，可以在 100 级的洁净工作台中进行操作。
为避免污染，必须特别注意样品引入系统的选择及清洁。
用于测定半导体样品的样品引入系统、接口和测定环境样品等污染样品使用的不同，需特殊配置。
蠕动泵管有时会造成极微量污染，进行超微量分析时适合自吸进样。进行自吸进样时，雾化器使用同心雾化器、交叉雾化器或微流雾化器。
本仪器有两种接口（Ni、Pt），都可以用于半导体样品分析。
使用 Ni 接口时，Ni 的背景检测限为 50 ppt 左右。
一般情况下 Pt 接口对很多酸有耐受性，适合酸的测定。
某些元素具有记忆效应，这些元素的氧化物易残留在接口上，如 Ca、Al、Si、U、Th 和 稀土类元素等。这种记忆效应可以通过在 2%硝酸中浸泡去除。但是，有时需用沾有氧化铝悬浊液的棉棒进行擦拭去除。
如果长时间在空气中保管可能会有污染，所以使用前用超纯水充分清洗。另外，清洗时为防止手的污染，应戴上手套。
样品引入系统/接口的清洗，请参照「ICP-MSICP-QQQ 硬件手册」第 4 章「维护」。
基本方法请参阅「执行启动」。
使用标准炬管，使用常规模式和冷焰模式两种条件时，建议分别在两种调谐模式下进行调谐，调谐文件分别保存。数据采集时的条件切换，只是读入调谐文件，非常简单。
本章是关于液体临床样品制备和分析方法的快速入门指南。介绍了消解样品的方法步骤、和临床样品中微量元素分析的一般注意事项。该指南仅供参考。
选择正确的试剂与正确的采样步骤同样重要，因此请保证所有试剂的质量。大多数临床样品可以在碱性溶液中制备，下面列出建议的试剂及 CAS 号（购买方式，请与当地试剂供应商联系）。
使用理由：
是主要溶剂、稀释剂。必须是高纯度品。是最重要的试剂。使用 Milli-Q 和 ELGA 等超纯水设备（> 18 MW。
使用理由：
是溶解细胞，防止蛋白质沉淀的碱性基本试剂。使用高纯度或超高纯度的溶液。
使用理由：
可提高不同样品基体中电离能高的元素（As、Se）的灵敏度。使用高纯度或超高纯度的溶液。
使用理由：
在碱溶液中络合金属稳定溶液。最好是高纯度，请订购酸，而不是 Na 盐。
使用理由：
改善样品导入时的湿润性，降低喷雾室及火炬注射器内的沉淀和阻塞。使用高纯度的溶液。
使用理由：
仅在尿样由于磷酸浓度高而沉淀时使用硝酸作为基体。使用超高纯度的溶液。使用酸性溶剂时，为确保样品引入系统的化学稳定性，所有标准溶液及冲洗液也必须为酸性。一般 1% 的酸浓度足够。
稀释溶液时，在已清洗的低密度聚乙烯制或聚丙烯制瓶（PFA 或者 FEP）中混合试剂。稀释溶液的组成如下表所示。表内的质量是溶液最终体积为 1 升时的值。
试剂 |
在溶液中的比例（%）（w/v） |
质量（每升） |
1-丁醇 |
2% |
20g |
EDTA |
0.05% |
0.5g |
Triton X-100 |
0.05% |
0.5g |
氢氧化铵 |
1% |
10g |
纯水 |
混合到所需体积 |
|
溶液在使用前请充分混合。
样品制备只是用稀释溶液进行稀释。对于血液、血清、血浆，将样品稀释为 10 倍就够了。如果是尿样，最低需要稀释至 20 倍降低盐浓度，才能进行分析。
以使用 Agilent 自动进样器「I-AS」（配备 89 个样品架 [6 ml 样品瓶]）为例进行说明。
0.5 ml 样品（血浆、血清、血液）或 0.25 ml 尿样，用塑料制一次性吸管采集，放入 I-AS 瓶中。然后，将 4.5 ml（血浆、血清、血液）或 4.75 ml（尿样）稀释溶液，用 5 ml 的烧瓶量取。用移液器向样品中注入大量稀释溶液就能充分混合，必要时还可用超声波混合。
样品量有限制时，可以调节使用的样品量。如果仪器上配有微流量的雾化器，则可以使用较少的样品量定量所有元素。
绘制校正曲线的标准溶液应使用相同基体配置。并且，为确保样品引入系统的化学稳定性，清洗液也全部用相同基体的稀释溶液进行。