ICP-MSQQQ 与 LA 联用技术

将 LA 与 ICP-MSICP-QQQ 联用,可以直接分析固体样品。

分析的材料不同,激光的性质也不同,进行定量时,建议使用和样品性质类似的标准物质。

ICP-MSICP-QQQ 有如下所示的主要使用条件。

运行条件

使用主机背面的 APG 遥控接口(连接到激光触发器),可以进行遥控触发。

使用激光烧蚀时,在 [设置] 对话框样品引入 中,选择 [LA]。冷却雾化室功能自动设置为关闭。

可通过来自外部的遥控信号开始采集操作。可右键点击面板窗格样品引入的插图,在显示的子菜单中选择 [远程信号设置],接着在显示的 [远程信号设置] 对话框中设置是否使用遥控信号。

可方便的进行激光定位、加热、预烧蚀等操作。

调谐

使用 LA 时需要监控从低质量到高质量范围的质量数(例如 43、88、137、232、238)、ThO/Th(248/232) 以及 Th:U(232/238)。透镜调谐和软提取模式相似。

Th:U 受到通过碰撞池的气体流量和流过等离子体的气体流量的影响。ThO/Th 一般通过氩气(雾化气)的流量设置,Th:U 偏差通过氦进行控制。照射点周围的堆积物(经常很难观察到)消失、或者为 U=Th 时,氦流量被正确设置(在 NIST 标准样品中,铀和钍的浓度基本相同)。

炬管的位置非常重要。微小的调整会产生很大偏差。

仪器设置:

P/A 因子: P/A 因子设置中,至少需要 3 分钟的光栅扫描。此时,在调谐窗口(0.1 秒)中每 0.1 秒的计数值应大于 56,000。P/A 因子在 EM 电压每次变更时必须再调整。

数据采集

采集模式为 TRA。

LA-ICP-MSICP-QQQ 联用定量分析中有 2 种漂移因素,所以需要校正漂移。数据采集按照气体空白(未照射激光)、标准(激光照射)、样品(激光照射)、标准(激光照射)、气体空白(未照射激光)的顺序进行。假设漂移为线形,则在标准和标准之间分析的样品建议在 10 个以内。

MassHunter 工作站的数据分析在 TRA 数据分析模式下,具有积分功能。所有采集应具有相同的积分区域(停止时间~开始时间),积分窗口应正确设置,以保证报告数据正确。

数据分析

100% 1归一化校正方法」可用于激光烧蚀数据分析。请按如下方式进行操作:

  1. 启用数据分析 [设置] 对话框的 [选项] 类别中的 [启用激光]。
  2. 点击数据分析的 [开始] 选项卡上 [LA定量] 组中的 [100%归一化校正设置]。

    将显示 [100%归一化校正设置] 对话框

  3. 设置样品中所含的化合物和质量分数。
  4. 在 [开始] 选项卡的 [批处理选项] 组中点击 [更新批处理]。

数据输出

在时间分辨分析模式下,通过使用时间表计数值(CPS),可以输出 csv 格式的数据。