有机溶剂的分析流程

在这里，我们通过 MassHunter 工作站的常规元素分析流程，对使用本仪器实施有机溶剂分析时的差异进行说明。

操作步骤概要

通常从待机模式开始使用本仪器。将仪器从关机状态转换为待机模式的操作方法与常规操作相同。请确认常规准备工作已完成，并向仪器的可选气体供给了 20%的氧气和氩气。

有机溶剂分析的启动任务

有机溶剂分析的启动过程与水溶液分析的启动过程相似，等离子体点火后，调整炬管位置和质量轴，优化仪器的基本性能。等离子体点火时使用异丙醇。

请注意，进行有机溶剂分析时不调整EM，（水溶液分析时需要调整EM）。有关启动设置的详细内容，请参阅执行启动中的常规水溶液分析的启动任务。

执行启动任务的条件

进行有机溶剂分析时，可执行启动或不执行启动。详细信息请参阅执行启动。执行启动任务时，需满足以下的仪器条件。

• x-透镜
• 炬管：内径 1.5 mm　G3280-80004
• 雾化器：MicroMist 雾化器　G3266-65003

  请采用自吸入雾化器。

• 样品管：

  内径 0.25 mm　长度 700 mm 带连接器　G3266-80010

  • 铂采样锥　G3280-67036
  • 铂截取锥　G3280-67060
  • 铜截取锥基座　G3280-60621

 

部件号可能发生变化。

 

其他条件下（例如使用 s-透镜），无法执行启动。出现该情况时，请参阅下述的“不执行启动时”以及“不执行启动时的操作方法”。

执行启动时

执行启动时，在引入异丙醇并对点燃等离子体后，执行启动。之后，按照所分析的溶剂，读入适当的批处理，并进行透镜调谐。之后，引入样品，开始分析。可手动调整等离子体条件。

具体操作方法请参阅“执行启动时的操作方法”。

不执行启动时

不执行启动时，在引入异丙醇并点燃等离子体后，用手动方式进行之后的调谐。进行透镜调谐，然后分析样品。可手动调整等离子体条件。

具体操作方法请参阅“不执行启动时的操作方法”。

需准备的溶液

执行启动时，请事先准备好以下的溶液。

• 清洗溶液

  分析前使用异丙醇。分析时使用分析对象溶剂。

• 调谐溶液

  用异丙醇将水溶剂的标准溶液稀释后制备调谐溶液。

  溶剂：异丙醇 Li、Co、Y、Ce、Tl　各 10μg/L

执行启动时的操作方法

启动 MassHunter 工作站

• 启动 MassHunter 工作站。

配置硬件

• 设置有机溶剂专用雾化器的样品管专用连接器的 O 形圈（使用连接器时）、样品引入管和炬管。设置适合于采集对象溶剂的有机溶剂专用的废液管。（其他的仪器条件，请参阅“执行启动任务的条件”。）
• 蠕动泵仅可用于排出废液，不能用于向雾化器引入液体。
• 执行 MassHunter Workstation 的硬件设置。在 [设置] 对话框的 [系统]－[硬件]，分别将点火模式设置为 [有机溶剂]，将雾化器设置为 [MicroMist]，将样品引入设置为 [蠕动泵]。

配置用户调谐

要设置用户调谐时，进行如下操作。

1. 从任务导航栏的 [启动] 组中点击 [用户调谐配置]。

   显示用户调谐窗格。

 

如果 [启动] 组不显示，请从 [开始] 选项卡的 [启动] 组中点击 [配置]。

 

2. 从 [有机溶剂参数] 下拉菜单中选择 [IPA]。
3. 选择 [为启动任务设置基本调谐] 的 [No Gas]。
4. 从任务导航栏的 [启动] 组中点击 [启动任务配置]。
5. 从启动窗格的工具栏中点击 [设置点火序列]。

   显示 [配置点火序列] 对话框。

6. 选择 [用户调谐]，点击 [确定]。

配置启动任务

• 启用自定义设置（在启动窗格的任务工具栏中点击 [自定义设置]）后，如下进行设置。不执行等离子体校正、EM或 P/A 因子。

   

• 标准设置需要使用清洗口。某些自动进样器的冲洗口可能无法使用有机溶剂作为冲洗溶剂。出现这种情况时，在 [蠕动泵] 的 [设定] 中，设置为不使用冲洗口。请确保充足的样品提升时间和稳定时间。请参阅自动进样器的使用手册。

等离子体点火/执行启动

• 在 [开始] 选项卡的 [启动] 组中点击 [等离子体]，提示“是否在等离子体点火后执行启动？”的信息后，选择 [确定]。
• 启动任务完成后，引入调谐溶液。

更换溶剂

• 用于分析的溶剂不是异丙醇时，引入分析对象溶剂。
• 选择适合分析对象溶剂的冲洗溶液。

编辑批处理

• 设置调谐以外的其他条件，包括采集方法、数据分析方法和样品列表的条件。
• 之后的操作与常规水溶液分析的操作方法相同。

执行队列

• 将创建的批处理添加到队列中，并开始采集。

确认分析结果

• 分析结果在 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口的各窗格中确认。

生成报告

• 生成样品报告和快速批处理报告。

保存分析结果

• 保存分析结果。

等离子体熄火

• 等离子体熄火

退出 MassHunter 工作站

退出 MassHunter 工作站。

不执行启动时的操作方法

启动 MassHunter 工作站

• 启动 MassHunter 工作站。

配置硬件

• 雾化器请选择 Micromist 雾化器或 MicroFlow 雾化器（PFA）。安装最合适样品的样品引入软管、炬管、有机溶剂专用废液管，以及有机溶剂专用雾化器样品管的连接器 O 形圈（使用连接器时）。选择样品引入管和炬管时，请参阅硬件维护手册附录 A 的内容。
• 蠕动泵仅可用于排出废液，不能用于向雾化器引入液体。
• 对 MassHunter 工作站上的硬件进行设置。在面板窗格中将点火模式选择为 [有机溶剂]，将雾化器选择为您所使用的雾化器。样品引入设置为 [蠕动泵]。透镜项目选择您所使用的透镜。

配置用户调谐

要设置用户调谐时，进行如下操作。

1. 从任务导航栏的 [启动] 组中点击 [用户调谐配置]。

   显示用户调谐窗格。

 

如果 [启动] 组不显示，请从 [开始] 选项卡的 [启动] 组中点击 [配置]。

 

2. 从 [有机溶剂参数] 下拉菜单中选择 [IPA]。
3. 选择 [为启动任务设置基本调谐] 的 [No Gas]。
4. 从任务导航栏的 [启动] 组中点击 [启动任务配置]。
5. 从启动窗格的工具栏中点击 [设置点火序列]。

   显示 [配置点火序列] 对话框。

6. 选择 [用户调谐]，点击 [确定]。

配置启动任务

• 不执行启动，因此无需设置。

等离子体点火

• 在 [开始] 选项卡的 [启动] 组中点击 [等离子体]，提示“是否在等离子体点火后执行启动？”的信息后，选择 [否]。
• 点火后，您可在分析模式下，在用户调谐中手动调整炬管位置和分辨率/质量轴。此外，也可在面板窗格中调整炬管位置和分辨率/质量轴。
• 手动进行调整时，引入调谐溶液。

更换溶剂

• 用于分析的溶剂不是异丙醇时，引入分析对象溶剂。
• 选择适合分析对象溶剂的冲洗溶液。

编辑批处理

• 设置调谐以外的其他条件，包括采集方法、数据分析方法和样品列表的条件。
• 之后的操作与执行启动时的操作方法以及常规水溶液分析的操作方法相同。

执行队列

• 将创建的批处理添加到队列中，并开始采集。

确认分析结果

• 分析结果在 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口的各窗格中确认。

生成报告

• 生成样品报告和快速批处理报告。

保存分析结果

• 保存分析结果

等离子体熄火

• 等离子体熄火

退出 MassHunter 工作站

• 退出 MassHunter 工作站。

关于有机溶剂与水溶液的差异

使用有机溶剂，进行等离子体点火时的气体流量、控制时间与使用水溶液时存在差异。这是因为不同有机溶剂的挥发性、粘度、引入等离子体的溶剂量不同。

等离子体点火后，可根据有机溶剂在分析模式下设置调谐参数。与使用水溶液时的较

大不同点包括：雾化气（载气）流量、可选气体流量、补偿气体流量、蠕动泵及雾化室温度。

上述各项参数的差异受如下因素影响。

• 为防止样品（有机溶剂）在等离子体分解时产生的碳黑色粉末沉积在接口上，从可选气体引入氧气。
• 若样品（有机溶剂）的引入量过多，可能无法维持等离子体。此外，需要大量氧气。
• 为防止某些样品（有机溶剂）造成蠕动泵管老化，不使用蠕动泵而是采用自吸方式引入样品。
• 不使用蠕动泵，所以可通过改变雾化气流量和样品引入管的内径来控制样品的引入量。
• 蠕动泵仅可用于排出废液。
• 将雾化室温度设置为-5℃，以降低样品（有机溶剂）的蒸汽压。
• 在 MassHunter 工作站中，在有机溶剂专用批处理中已设置了上述参数。批处理的种类包括 IPA、Kerosene、Xylene，维持等离子体难度按此顺序依次递增。若没有相应的溶剂名称的批处理时，请根据等离子体的维持难度，选择较接近的批处理。

 

即使选择 Xylene 也可能出现无法维持等离子体或出现沉积黑色粉末的情况，此时，请使用内径更细的样品引入管，并减少样品引入量。