同位素比数据分析

同位素比的测定主要用于判定地质样品的年代和起源、测定铀富集程度等应用中。

本节中对同位素比数据分析方法的创建方法、分析处理的执行方法、及分析结果的确认方法进行说明。

公式见：参阅 > 计算公式 > 同位素稀释分析。

将数据读入批处理文件夹

打开批处理文件夹，读入要分析的测定数据。按照下面的步骤进行。

也可以新建数据分析方法后再读入数据。

  1. 在 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口中，打开批处理文件夹。

    操作步骤请参阅「数据分析的通用操作」的「打开 ICP-MS 数据分析窗口打开 ICP-QQQ 数据分析窗口」、「新建批处理文件夹」、「读入批处理结果」。

  2. 在 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口中，读入标准样品、背景数据、未知样品数据。

    关于操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「数据读入」。

    在批处理表窗格中，显示读入的数据文件。

设置样品类型

设置样品类型。

  1. 确认批处理表窗格的类型列中显示的样品类型正确。如果不正确，则更改设置。
    • 背景样品（用于背景扣除）：Bkgnd
    • 同位素比分析用标准样品（用于校正质量偏差）：IsoStd
    • 未知样品：Sample

创建同位素比数据分析方法

按照下列步骤创建同位素比分析的数据分析方法。

  1. 从 [开始] 选项卡的 [方法] 组中点击 [编辑]。

    [方法编辑器]窗口显示。

    MethodEditorWindow.png 

    [方法编辑器] 窗口

  2. 从方法开发任务窗格的 [设置基本信息] 组中点击 [数据分析方法]。

    数据分析方法窗格显示。

    DAmethodPane.png 

    数据分析方法窗格

  3. 在数据分析方法表中，如下进行设置。

    IRDAmethodTable.png 

    数据分析方法表

    • 选择 [同位素比分析] 复选框。
    • 在 [分析模式] 列表中显示采集数据的分析模式。进行同位素比分析时，确认「质谱图」被选中。
    • 从 [背景扣除（如存在）] 列表选择背景扣除方法。另外，将背景样品类型设置为 Bkgnd。

    关于设置方法，请参阅「数据分析方法表」。

  4. 在样品/批处理模板表中，设置制作分析结果报告的模板。

    可以设置两种模板。

    • 样品模板：样品报告用模板
    • 批处理模板：批处理报告用模板

    点击对话框右侧的 image11000101.jpg，根据需要选择模板。

    IRtemplateTable.png 

    样品/批处理模板

    5.  

    • 样品/批处理模板的各行对应数据分析方法表的各行。请在和选中数据分析方法同一行的框中设置模板。
    • 请参阅「样品/批处理模板表」。

     

  5. 从方法开发任务窗格的 [设置分析参数] 组中点击 [同位素比]。

    显示同位素比窗格。

    IRpane_MS.png

    同位素比窗格

  6. 如果同位素比窗格中不显示待测元素，则按照以下任意步骤进行设置。

    将光标置于行开头，从子菜单中选择「添加分子行」，则可以对相同元素设置多个分子。

  7. 在同位素比窗格中，设置同位素比相关参数。
    • 选择调谐步骤。
    • 在同位素的分子列中选择质量数。
    • 为用于计算同位素比的分母列设置质量数。自动显示稳定同位素比。
    • 选择扫描类型。
    • 在计算同位素的分子列中选择 Q1 和 Q2 的质量数。
    • 为用于计算同位素比的分母列设置 Q1 和 Q2 的质量数。自动显示稳定同位素。

    详细内容请参阅「同位素比窗格」。

  8. 根据需要进行以下设置。
  9. 从方法开发任务窗格的 [验证/返回] 组中点击 [验证]。

    如果数据分析方法报错，则会在方法错误列表窗格中显示错误内容，请修改有错误的地方。

    如果数据分析方法无误，则显示确认对话框。

    noerror_MS.png

    noerror_QQQ.png

    确认对话框

  10. 点击 [确定]。
  11. 从方法开发任务窗格的 [验证/返回] 组中点击 [返回到批处理概览]。
  12. 提示是否更新数据分析方法的确认信息，点击 [确定]。

    返回 [ICP-MSICP-QQQ 数据分析] 窗口。

    然后开始执行分析处理。

执行分析处理

新建数据分析方法、更改设置时，执行分析处理。执行分析处理，按照以下步骤进行。

  1. 在 [开始] 选项卡的 [批处理选项] 组中点击 [更新批处理]。

    根据数据分析方法的设置执行分析处理，在批处理表窗格中显示分析结果。

    然后开始执行分析结果的确认/校正。

    IRDAWindow_MS.png

    IRDAWindow_QQQ.png

    分析结果

确认/校正分析结果

对分析结果的确认和校正方法进行说明。

确认批处理表窗格

在同位素比分析的批处理表窗格中，显示预期同位素每秒的计数值（CPS 列）和同位素比（IR 列）。

以 Ag 为例，在分析方法的同位素比窗格中，将「分子（同位素比）」设置为 107Ag，「分母（同位素比）」设置为 109Ag 和「总量」。「总量」表示 Ag(107) 和 Ag(109) 的合计。

分析处理后，在批处理表中显示 Ag(107)、Instructions00107.jpg，Instructions00110.jpg 每秒的计数值（CPS 列）和同位素比（IR 列）。

IRtable.png 

同位素比分析的批处理表

 

 

关于批处理表窗格的查看方法和操作方法，请参阅「批处理表窗格的操作」。

同位素比分析的列的功能

在批处理表同位素比分析表中，各行表示各样品，列表示样品信息和元素信息

列分样品列、分子列、分母列、分子重复列、分母重复列共 5 个类别显示。

 

对默认列设置中未显示的列也有记录。未显示的列，在「列设置」的「添加/删除列」中添加列即可显示。

 

这里对同位素比分析的批处理表中显示的各列的显示内容和功能进行说明。

样品列

样品列和其他分析情况相同。请参阅「批处理表窗格的操作」的「各列的功能」的「样品列」。

分子列

显示同位素（分子）的分析结果。

在列标题中显示质量数、元素名称、调谐步骤。执行分析处理后，各样品元素的CPS 和丰度比等显示在各调谐步骤中。如果是重复测定数据，则显示平均值。

对分子列中显示的子列进行说明。

CPS 列

显示同位素（分子）的 CPS（每秒的计数值）。

丰度列

显示同位素（分子）的丰度比。

CPS 相对标准偏差列

显示同位素（分子）的 CPS 相对标准偏差（%）。

分母列

显示同位素（分母）的分析结果。

在列标题中，显示同位素（分子）的质量数/同位素（分母）的质量数、元素名称、调谐步骤。执行分析处理后，各样品元素的 CPS 和丰度比等显示在各调谐步骤中。如果是重复测定数据，则显示平均值。

对分母列中显示的子列进行说明。

CPS 列

显示同位素（分母）的 CPS。

IR 列

显示 2 个同位素的同位素比。

丰度列

显示 2 个同位素的存在比。

CPS 相对标准偏差列

显示同位素（分母）的 CPS 相对标准偏差（%）。

IR 相对标准偏差列

显示同位素比的相对标准偏差（%）。

质量歧视校正列

显示质量歧视校正因子。

 

ICP-MSICP-QQQ 并不是对所有质量数具有完全相同的灵敏度。各质量数的灵敏度偏差（质量歧视）由界面、离子透镜、质量过滤器、检测器等引起。低质量数的质量歧视效应更显著，这是因为低质量数元素的相邻质量数元素丰度差异比较大。但是，通常质量歧视比较固定，通过标准物质（样品类型； IsoStd）即可轻松校正。

 

分子重复列

显示同位素（分子）重复数据。由于默认不显示，因此请根据需要在「添加/删除列」中添加列。

在列标题中显示同位素（分子）的质量数、元素名称、调谐步骤。执行分析处理后，各样品元素变换数据的 CPS 显示在各调谐步骤中。

对分子重复列中显示的子列进行说明。

CPS 列

显示同位素（分子）重复数据 CPS。

分母重复列

显示同位素（分母）重复数据。由于默认不显示，因此请根据需要在「添加/删除列」中添加列。

对分母重复列中显示的子列进行说明。

CPS 列

显示同位素（分母）重复数据 CPS。

IR 列

显示同位素比的重复数据。

确认质谱图窗格

在质谱图窗格中可以确认同位素的质谱图。

关于质谱图窗格的查看方法和操作方法，请参阅「质谱图窗格的操作」。

保存分析结果

操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「保存分析结果」。

输出分析结果报告

操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「输出分析结果报告」。

关闭 ICP-MSQQQ 数据分析窗口

操作步骤，请参阅「数据分析的通用操作」的「关闭 ICP-MS 数据分析窗口关闭 ICP-QQQ 数据分析窗口」。