有機溶媒分析の流れ

ここでは、本装置で有機溶媒の分析を行う際の、大きな流れの相違点について、MassHunter Workstationによる元素分析の流れを基に説明します。

操作手順の概要

通常は、スタンバイモードから本装置の運用を開始します。装置の電源がOFFの状態からスタンバイモードにするのは、標準の操作と同じです。通常の準備に加え、装置のオプションガスに 20%酸素/Arが供給されている事を確認してください。

有機溶媒のスタートアップ

有機溶媒のスタートアップでは、プラズマ点火後、トーチ軸、マス軸の項目で水溶液と同様に機器の基本性能が最適化されます。プラズマの点火時はイソプロピルアルコールを用います。

なお、EMの調整は有機溶媒分析時では行わず、別途水溶液で行います。詳しくは水溶液のスタートアップの項目を参照してください。

スタートアップを実行できる条件

有機溶媒の分析を行う場合、スタートアップを実行する場合と実行しない場合に分かれます。スタートアップを実行する場合、以下の機器条件を満たす必要があります。

x-レンズ
トーチ　内径 1.5 mm　 G3280-80004
ネブライザ: マイクロミストネブライザ　G3266-65003
自然吸引で使用してください。
サンプルチューブ
内径 0.25 mm　長さ 700 mm コネクタ付　G3266-80010
- 白金製サンプリングコーン　G3280-67036
- 白金製スキマコーン　G3280-67060
- 真鍮製スキマベース　G3280-60621

これ以外の条件（たとえばs-レンズを使う）の場合は、スタートアップを実行できません。その場合は、下記の「スタートアップを実行しない場合」、および「スタートアップを実行しない場合の操作」を参照してください。

スタートアップを実行する場合

スタートアップを実行する場合はイソプロピルアルコールを導入してプラズマを点火した後、スタートアップを実行します。その後、分析する溶媒に合わせた適切なバッチを読み込み、レンズチューニングを行います。その後、試料を導入し分析を開始します。マニュアルでプラズマ条件を調整できます。

操作方法については、「スタートアップを実行する場合の操作」をご覧ください。

スタートアップを実行しない場合

スタートアップを実行しない場合は、イソプロピルアルコールを導入してプラズマを点火した後、その後のチューニングはマニュアルで行います。レンズチューニングを行い、試料を分析します。マニュアルでプラズマ条件を調整できます。

操作方法については、「スタートアップを実行しない場合の操作」をご覧ください。

準備する溶液

スタートアップを実行する場合は、あらかじめ、以下の溶液を準備してください。

リンス溶液
分析前はイソプロピルアルコールを使用します。分析時は分析対象溶媒を使用します。
チューニング溶液
水溶媒の標準液をイソプロピルアルコールで希釈して調製します。

溶媒:イソプロピルアルコール　 Li, Co, Y, Ce, Tl　各 10 µg/L

スタートアップを実行する場合の操作

MassHunter Workstationの起動

MassHunter Workstationを起動します。

ハードウェアの設定

有機溶媒用のネブライザのサンプルチューブ用コネクタのOリング（コネクタを使用している場合）、試料導入チューブ、トーチをセットします。測定対象溶媒に適した有機溶媒用のドレインチューブをセットします。（その他の機器条件については、「スタートアップを実行できる条件」を参考にしてください。）
ペリポンプはドレインだけに使用し、ネブライザへの送液には使いません。
MassHunter Workstation上のハードウェアの設定を行います。[設定] ダイアログボックスの [システム] － [ハードウェア] において、点火モードを [有機溶媒]、ネブライザは [MicroMist]、サンプル導入は [ペリポンプ] に設定します。レンズの項目は [x-レンズ] を選択します。

ユーザーチューンの設定

ユーザーチューンを設定するには、次のように操作します。

タスクナビゲーターの [スタートアップ] グループから [ユーザーチューンコンフィグレーション] をクリックします。

[スタートアップ] グループが表示されない場合は、[ホーム] タブの [スタートアップ] グループから [コンフィグレーション] をクリックしてください。

ユーザーチューンペインが表示されます。

[有機溶媒パラメータ] プルダウンメニューから、[IPA] を選択します。
[スタートアップのベースチューンモードを設定] の [No Gas] を選択します。
タスクナビゲーターの [スタートアップ] グループから [スタートアップコンフィグレーション] をクリックします。
スタートアップペインのツールバーから、[点火シーケンスの設定] をクリックします。
[点火シーケンスの設定] ダイアログボックスが表示されます。
[ユーザーチューン] を選択して、[OK] をクリックします。

スタートアップの設定

カスタム設定をONにした後、以下のように設定します。プラズマ補正、EMまたはP/Aファクタは行いません。
標準の設定では、洗浄ポートを使用する設定になっています。オートサンプラによっては有機溶媒を洗浄ポートのリンス液に使用できない場合があります。その場合は [ペリポンプ] の [設定] で、リンスポートを使用しない設定に変更します。サンプル置換時間と安定待ち時間を十分とってください。各種オートサンプラのマニュアルをご覧ください。

プラズマ点火/スタートアップの実行

[ホーム] タブの [スタートアップ] グループから [プラズマ] をクリックします。「プラズマ点火後スタートアップを実行しますか？」というメッセージが表示されたら、[はい] を選択します。
スタートアップ実行時、チューニング溶液を導入します。

溶媒の交換

分析に用いる溶媒がイソプロピルアルコールでない場合は、分析対象溶媒を導入します。
リンス溶液も分析対象溶媒に合わせます。

バッチの編集

チューニング以外の測定メソッド、データ解析メソッド、サンプルリストの条件を設定します。
以降は、水溶液を分析する場合と同じ操作です。

キューの実行

作成したバッチをキューに入れて、測定を開始します。

解析結果の確認

解析結果は [ICP-MSICP-QQQデータ解析] ウインドウで確認します。

レポート出力

サンプルレポートやクイックバッチレポートを出力します。

解析結果の保存

解析結果を保存します。

プラズマ消火

プラズマを消火します。

MassHunter Workstation の終了

MassHunter Workstation を終了します。

スタートアップを実行しない場合の操作