ADS 2 を利用した自動希釈測定

ADS 2を利用して、自動希釈測定を行う場合の手順を説明します。

測定前の準備

1. ADS 2の配線、配管を完了します。
2. 洗浄液、希釈液、10ppbのチューニング溶液、内標準溶液（使用する場合）を準備します。
3. チューニング溶液、内標準溶液は、AVSのチューン/内標準バルブから導入するように設置します。

 

ADS 2のインストールについては、下記のユーザーガイドやビデオを参考にしてください。

• Agilent アドバンスド希釈システム ADS 2 ユーザーガイド

• アドバンスド希釈システムの設置

• ADS 2 チューブの取り付け

 

ADS 2の設定

1. タスクナビゲーターから、[ダッシュボード] をクリックします。
   ダッシュボードペインが表示されます。
2. [サンプル導入] のコンテキストメニューから [プロパティ] をクリックし、[サンプル導入] に [ADS 2] を選択します。
    
3. ADS 2とICP-MSを初めて接続した場合は、ADS 2の初期化を1回およびシリンジのフラッシュを6回実行します。次のように操作します。
1. ダッシュボードペインの [ADS 2] のコンテキストメニューから、[初期化] をクリックします。
    
2. 初期化が終了したら、[ADS 2] のコンテキストメニューから、[フラッシュ] をクリックします。
3. [フラッシュ回数の設定] ダイアログボックスに「6」と入力し、[OK] をクリックします。
4. [ADS 2] のコンテキストメニューから、[プロパティ] をクリックします。
5. [ループサイズ]、[希釈シリンジの容量]、[オートサンプラからインレットへのチューブの長さ] を入力して、[閉じる] をクリックします。
    

測定の開始

1. プラズマをオンにします。
2. スタートアップを実行します。
3. バッチを作成します。
4. セットアップペイン、チューンモードペイン、元素選択ペインで、測定メソッドを設定します。
5. タスクナビゲーターから、[サンプル導入] をクリックします。
   サンプル導入ペインが表示されます。
6. [サンプル導入] から [自動希釈] を選択します。
   
7. ツールバーから [条件計算ツール] をクリックします。
   [条件計算ツール] ダイアログボックスが表示されます。
   
8. 各項目を入力し、[適用] をクリックします。
   サンプル導入ペインのサンプル導入パラメータが更新されます。
9. タスクナビゲーターから、[検量線] をクリックします。
   検量線ペインが表示されます。
10. 自動キャリブレーションアシスタントを使わない場合は、通常通り、検量線パラメータを設定します。
    自動キャリブレーションアシスタントを使う場合は、以下のように操作します。
1. 検量線ペインのツールバーから、[自動キャリブレーションアシスタント] をクリックします。
   [自動キャリブレーションアシスタント] ダイアログボックスが表示されます。
   
2. ストック溶液を選択します。
   必要に応じて、右上の をクリックし、ストック溶液を新たに作成して選択します。
3. レベルごとの希釈係数を入力します。
   
4. [適用] をクリックします。
11. タスクナビゲーターから、[サンプルリスト] をクリックします。
    サンプルリストペイン (シーケンス) が表示されます。
12. 自動希釈の実施方法に応じて、以下のように設定します。

● サンプルリストテーブル上であらかじめ自動希釈を指定する場合

1. サンプルリストテーブルのコンテキストメニューから、[列の追加/削除] をクリックし、[自動希釈] 列を追加します。
2. [自動希釈] 列にサンプルごとの希釈倍率を入力します。

● 標準QCのエラーアクションとして自動希釈を実施する場合

1. タスクナビゲーターから、[QC] をクリックします。
   定量アウトライアペインが表示されます。
2. [検量線濃度範囲外％] の [エラーアクション] に [希釈して再実行] を選択します。
   

特定の元素でのみエラーの判定を行いたい場合は、以下の操作を実行します。実行しない場合は、すべての元素でエラーを判定します。

3. サンプルリストペイン (シーケンス) のサンプルリストテーブルに [希釈リスト] 列を追加します。
4. [希釈リスト] 列の右側をクリックして表示される [希釈リストの編集] ダイアログボックスの周期表から、エラーの判定を行いたい元素をクリックして [適用] をクリックします。
   

● 精度管理ソフトウェアのエラーアクションとして自動希釈を実施する場合

1. セットアップペインの [データ解析メソッド] の [精度管理ソフトウェア] チェックボックスをオンにします。
2. 精度管理ソフトウェアにおいて必要な設定を行い、QC パラメータペインのエラーアクションとして [希釈して再実行] を選択します。詳細は「精度管理ソフトウェア」マニュアルを参照してください。
   特定の元素でのみエラー判定を行いたい場合は、標準QCの場合のc. d.と同様に [希釈リスト] 列を設定してください。

13. タスクナビゲーターから、[ダッシュボード] をクリックし、ダッシュボードペインの [ADS 2] のコンテキストメニューから、[フラッシュ] をクリックし、ADS ２のフラッシュを3回実行します。これは毎日使用開始時に実施してください。
14. タスクナビゲーターから、[チューンモード] をクリックし、チューンモードペインのツールバーから [オートチューンの開始] をクリックし、バッチのオートチューンを実行します。
15. [ホーム] タブの [バッチ] グループの [キューに追加] をクリックして、バッチ測定を開始します。

 

• バッチ測定を中断した場合に、ステータスバーにADS 2のプライミングが必要である旨のメッセージが表示されることがあります。その場合は、再開の前にメッセージに従って、プライミングを行ってください。プライミングを行うには、ダッシュボードペインの [ADS 2] のコンテキストメニューから、 [プライミング] をクリックします。

 

16. データ解析ウィンドウで、バッチ結果を確認します。
    必要に応じて、[レポート] タブの [バッチ] グループの [自動希釈サマリ] をオンにして、希釈して再測定した結果を含んだクイックバッチレポートを確認します。